氣相色譜儀是怎么測(cè)定煤氣中的粗苯含量的?
湖南弘林科學(xué)儀器有限公司 / 2023-02-24
粗苯是焦化企業(yè)的重要化工產(chǎn)品,其回收率影響著企業(yè)的效益。一般采用活性炭吸附法測(cè)定粗苯含量,從取樣到蒸餾需要2個(gè)多小時(shí),而且從吸收管吸收率測(cè)定到吸收管校正值測(cè)定、吸收管氣密性檢查都需要做大量的工作,帶來(lái)一定的難度,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,進(jìn)行以下測(cè)試來(lái)確定粗苯的含量:
1.色譜條件
FID檢測(cè)器的載氣為氮?dú)猓?0ml/min;柱溫為80℃。空氣300毫升/分鐘;汽化室溫度160℃;氫氣30毫升/分鐘;試驗(yàn)室溫度為160℃。升溫程序:初始溫度80℃,初始保溫時(shí)間5min,升溫速率20℃/min;終溫140℃,保溫6min;基線基線2。
2.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
氣相色譜儀;1升、10升和100毫升注射器;ES301色譜柱;純度為99.99%的氫氣、純度為99.995%的氮?dú)夂透稍锏臒o(wú)油壓縮空氣;10毫升和50毫升容量瓶。十二烷;苯(要求純苯含量不低于99.8%)。
3.實(shí)驗(yàn)方法
1)從100毫升注射器中抽取20~30毫升無(wú)苯空氣,并用橡皮塞塞住注射器出口;然后用10L注射器取4L純苯,注入100mL注射器。待苯完全揮發(fā)后,取下膠塞,用空氣稀釋至100mL。然后用橡膠塞住針頭,在注射器內(nèi)排列的一小塊薄鐵皮的幫助下混合。該樣品中苯的質(zhì)量濃度為35.2克/立方米。
2)在容量瓶中準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的純苯,用十二烷稀釋至刻度,搖勻貯存,配制的外標(biāo)樣品中的苯含量盡可能接近樣品中的苯含量。
4.方法建立氣相色譜儀采樣實(shí)驗(yàn)
需要修改采樣結(jié)束時(shí)間,可以采集數(shù)據(jù)。時(shí)間可以改為15分鐘,以保證色譜儀滿足儀器條件。待整機(jī)穩(wěn)定后,用注射器準(zhǔn)確進(jìn)樣2.2.2中1)的1mL,在相同色譜條件下收集數(shù)據(jù)。